選用的U型硅碳棒為鈣基U型硅碳棒
試驗中選用的U型硅碳棒為鈣基U型硅碳棒,其蒙脫石含量為71.5%(w),伴生有方石英和有機質等雜質;其化學組成(、)為:SiOz64.82%,A120312.38%,FeZ031.03%,TiOz0.10%,Mg01.64%,Ca03.02%,Kz01.34%,NazO2.82%,灼減12.85%;平均粒度50.,m。選用化學純磷酸鉸對U型硅碳棒進行提純。制備U型硅碳棒的主原料選用純度為99.9%w的(Mo,W)Siz粉,so-7moU型硅碳棒的提純方法分干法和濕法兩種川。適用于蒙脫石含量在80%(w)以上U型硅碳棒的提純,其工藝流程簡便,處理量大,但產品質量難以控制;濕法適用于蒙脫石含量為30%一80%(w)的中低品位U型硅碳棒的提純,其提純純度高,產品質量穩定。本試驗中采用的是蒙脫石含量為71.5%(w)的U型硅碳棒,宜采用濕法提純。具體步驟為:U型硅碳棒原礦經手工選礦、粉碎、制漿后,分別加人質量分數為0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%和1.2%的磷酸鉸,用攪拌球磨機高速分散均勻后,靜置36h,除去沉淀在底部的細小顆粒,然后經過濾得到濾餅,再經干燥、粉碎后得到高純度的U型硅碳棒。采用吸藍量測定其蒙脫石含量,同時分析蒙脫石含量最高的U型硅碳棒的化學組成。二硅化鑰U型硅碳棒的制備取最佳工藝提純后的U型硅碳棒粉,與(Mo,W)Siz粉按4.8:100的質量比混合,經捏合機練泥、真空擠出機擠出坯體,干燥后,在氫氣氣氛保護下,分別于1450,1500,1550和16000C保溫2h燒成,再經熱彎、焊接、成膜等工序制成U型硅碳棒試樣(標為A);以工業生產中制備的U型硅碳棒(所用U型硅碳棒未經提純處理,標為B)作為對比樣。性能及物相檢測按GB/T2997-2000測試不同溫度燒成的U型硅碳棒A和B的顯氣孔率和體積密度,利用SEM和EDS分析U型硅碳棒A的顯微結構和微區成分。將U型硅碳棒A和B安裝在常規電爐中進行高溫使用試驗,以一定升溫速度升至1750℃后保溫2h,停爐冷卻后取下U型硅碳棒,觀察、對比二者的變化。
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